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标定Na2S2O3 Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- 2I-+S4O62- 淀粉指示剂,滴定至由蓝色突变为浅绿色 测定Ba2+浓度 Ba2++CrO42-(过量) BaCrO4 PH=8~10 2BaCrO4+4H+ 2Ba2++Cr2O72-+H2O Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32- 2I-+S4O62- 淀粉指示剂 Ksp BaCrO4 = 1.2 x 10-10 Ksp CaCrO4 = 2.3 x 10-2 生成CaCrO4 需CrO42->1mol/L 不可能达到 Ksp Ca(OH)2 = 5.5 x 10-6 沉淀时溶液体积约150mL,CrO42-过量50%,则溶液中: [Ca2+]=3.33x10-3 [CrO42-]= 1.67x10-3 [Ba2+]=7.2x10-8 Ba2+相对损失 (7.2x10-8)/(3.33x10-3)=0.02‰ 生成Ca(OH)2 须PH>12,实验中控制PH<10 试剂 0.01mol/L K2Cr2O7 : 0.7~0.8gK2Cr2O7,250mL容量瓶定容 0.06mol/L Na2S2O3: 7.5gNa2S2O3·5H2O配成500mL溶液 1%K2CrO4 : 1gK2CrO4+100mLH2O KI(AR),淀粉溶液(0.5%),3M HCl,NH3-NH4Cl缓冲液(PH=9) 仪器 滴定管,25mL移液管2支,250mL容量瓶,锥形瓶3个, 250mL烧杯3个,长颈漏斗3个,量筒(100mL,25mL,10mL), 玻璃棒3根,表面皿,快速过滤滤纸,塑料试剂瓶 标定Na2S2O3 移取25.00mL标准K2Cr2O7于250mL锥形瓶 加入5mL 3MHCl,轻摇,盖上表面皿,暗处放5分钟 蒸馏水稀释至50mL,立即用Na2S2O3滴至草绿色 加2mL淀粉溶液 滴定至蓝色变为浅绿色即为终点 2.测定Ba2+浓度 移取25.00mL待测液于250mL烧杯,加入 100mL沸水及10mLNH3-NH4Cl缓冲液 边搅拌边向溶液中滴加20mL1%K2CrO4溶液 煮沸后静置30分钟 倾注法过滤,0.01MK2CrO4洗涤3次,蒸馏水洗7-8次(至不再有黄色CrO42-离子) 取下滤纸,贴于烧杯壁,以100mL热水将沉淀冲入烧杯 冷却至室温 加入8mL 3MHCl,1g KI,同样在暗处放5分钟 Na2S2O3快滴至草绿色,将滤纸移入烧杯,加2mL淀粉溶液 慢滴,至蓝色变为浅绿色为终点

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